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检查氢化效率萃取是否完全的方法：滴定后，用水继续萃取氢化液，静置分层后将下层水溶液放入刚滴定到终点的锥形瓶中，如溶液颜色无变化，则表示萃取完全。检查氢化效率氧化是否完全的方法：萃取完全后再加入5mL硫酸溶液，通空气（或氧气）氧化1～2分钟左右，用水萃取，若萃取液中无过氧化氢存在，即表示氧化完全。氢化效率以1升工作液中过氧化氢的质量表示。氢化效率计量单位：g/L 氧化液中过氧化氢含量的测定是根据过氧化氢在水相和有机相（工作液）中的溶解度不同，用水将工作液中的过氧化氢萃取出来，然后用高锰酸钾标准溶液进行滴定。氧化液酸度的测定是根据酸性物质在水相和有机相（氧化液）中的溶解度不同，用纯水将氧化液中的酸性物质萃取出来，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量，计算出氧化液中酸性物质的含量。氧化液酸度测定采样甲基红-次甲基兰混合指示液。氧化前酸度分析使用的指示液为甲基红-溴甲酚绿混合指示液。氧化液酸度以1升样液中所含磷酸的质量表示。氧化液酸度计量单位：g/L。氢化液碱度的测定是根据碱性物质在水相和有机相（氧化液）中的溶解度不同，用水将其萃取出来，然后用盐酸标准溶液滴定，依据消耗盐酸标准溶液的体积，便可计算出样液中的碱度。氢化液碱度的测定用甲基红-溴甲酚绿混合指示液。氢化液碱度的测定用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为浅红色为终点。氢化液碱度以1升样液中含碳酸钾的质量表示。双氧水 TOC的测定采用燃烧氧化非分散红外吸收法。差减法测定总有机碳过程中将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）导入高温燃烧管，经高温燃烧管的样品受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。差减法测定总有机碳过程中将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）导入经低温反应管的样品受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。差减法测定总有机碳过程中，试样分别经高、低温燃烧管其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，对样品中总碳（T 在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比。双氧水 TOC的测定所用水均应为无二氧化碳蒸馏水。双氧水 TOC的测定所用T 双氧水 TOC的测定所用I TOC仪开机之前将纯水更换好，必须超过2000ml以上，检查反应酸液是否充足。 TOC仪使用氧气，供气压力为0.3-0.5Mpa。在使用TOC仪进行样品测定的前、后都需要进行一次流路清洗。 TOC仪不能对碱性样品直接测定，碱性样品需先酸化后方可进行测定。 TOC仪测定过程中，若峰形不好，应对TC催化剂进行再生。 TOC仪测定过程中，若不出峰，应更换TC催化剂。 TOC仪使用注意事项：纯水必须每天更换，要超过2000ml以上；反应清液少了要及时添加，进样管不能裸露在外面，不用时应插入纯水里；开机后检查仪器的压力和流速是否到达指定数据；加湿器一星期更换一次水，不能高于高线，也不能低于最低，水封瓶不能冒泡；废液管要及时排水，CO2吸收剂一年更换一次，脱卤素管变黑后也要及时更换；仪器更换任何配件和更换反应酸液都必须重新做标准曲线；不能进碱性，颗粒状和盐分含量高的样品, 若样品呈碱性，先酸化；峰形不好，做TC催化剂再生；不出峰换TC催化剂。炉气中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气的体积计算出气体中二氧化硫含量。转化器入口和转化器出口的二氧化硫气体进入装有一定量的碘标准溶液的气体吸收(反应)管，碘和SO2定量反应，测出SO2的含量，计算出转化率。炉气中三氧化硫含量测定原理：将气体中的三氧化硫吸滤于中性脱脂棉花塞的过滤管中，然后将此吸附有三氧化硫的棉花塞置于水中，先用碘液滴定其上吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠溶液滴定总硫酸量，求出三氧化硫含量。干燥塔(炉气中)水分含量的测定是利用含有水分的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体体积，即可求得气体中水分的含量。五氧化二磷干燥管的准备:将干燥洁净无碱性的玻璃纤维裁成约6mm的短丝，先铺上一层在量杯底上，再加入粉状五氧化二磷和玻璃纤维，同时用玻璃棒搅拌混合均匀，然后将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中，擦净管口和支管，装入旋塞封口，使用前，通入干燥炉气约5分钟，置换管中空气，然后放入干燥器内20～30分钟，称量备用。水中的碱度主要由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成。用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一的碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙--次甲基兰指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括分酚酞碱度的用量），所测得的碱度称总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和。炉水碱度的测定：吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2~3滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液定至橙红色为终点。重量法测定总溶解固体含量，水样经过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。重量法测定总溶解固体含量采用慢速定量滤纸或四号玻璃砂芯漏斗。重量法测定总固体含量：取一定量的水样，在规定温度下恒温烘干后，所得固体残渣量为总固体含量。总固体含量是悬浮固体和总溶解固体的总和。分光光度法测定循环冷却水、饮用水和澄清水等浊度，其范围0~45mg/L。分光光度法测定水样浊度利用六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。便携式浊度仪测定循环水、蒸汽、锅炉水等水中浊度的测定，测定范围为0.01～1000NTU。化学耗氧量的测定（高锰酸钾氧化法）高锰酸钾在酸性溶液中将水中的还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。正磷酸盐的测定在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵生成磷钼盐锑络合物，再被抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。正磷酸盐的测定步骤：准确吸取25mL经中速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于室温下放置10 分钟，在分光光度计710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白调零测吸光度。从标准曲线上查得相应的正磷酸盐（以（含图）计）含量（毫克）。正磷酸盐测定注意事项：显色时要求温度控制在30℃左右；放置时间要求尽可能一致；测定磷—锌预膜液中磷酸盐的含量时，水样可适当少量。总无机磷酸盐的测定是在酸性条件下，聚磷酸盐水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成磷钼盐锑络合物，再被抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。总无机磷酸盐的测定步骤：准确吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶，用水稀释至约40ml。加硫酸溶液（1+35）1ml,小火煮沸至近干，冷却后转移至50ml容量瓶中。加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，再摇匀。于室温下放置10 分钟后立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长710nm处进行分光光度测定吸光度。从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以（含图）以计）含量（毫克）。总无机磷酸盐测定注意事项：当水样中硝酸根离子浓度超过20mg/L，可适当稀释后再测定，否则结果偏低；测定磷—锌预膜液中磷酸盐含时，水样可适当少取。总磷酸盐的测定是在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐.正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。总磷酸盐的测定步骤：准确吸取5mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，加入1.0m L硫酸溶液（1+35），使PH小于1，加5.0mL过硫酸钾40 g/L ，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25 mL，置于可调电炉上缓缓煮沸30 min,煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml—30ml之间,冷却，用氢氧化钠将PH调节至3—10，定量转移至50m L容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液(26 g/L),1.0mL抗坏血酸溶液(20g/l),用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10m in。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以（含图）以计）含量（毫克）。总磷酸盐的测定时，应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10min,如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的10 mL滤液。总硬度的测定原理：在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDT 氯离子的测定（硝酸银滴定法）：水样以铬酸钾作为指示剂，在中性和弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。（指示剂用量可通过计算获得）氯离子的测定（硝酸银滴定法），若水样的PH>8.3则加入1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至红色恰恰消失；若为酸性水样，则加入酚酞指示剂2滴，先用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至红色。硫酸盐的测定（EDTA滴定法）水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。扣除水样中硬度与试剂的影响，可计算出硫酸根离子的含量。可溶性二氧化硅测定法是在pH约1.2时，钼酸铵和晶体二氧化硅、非胶状二氧化硅反应生成黄色杂多酸，用分光光度法测定。可溶性二氧化硅测定（硅钼蓝分光光度法）低含量硅，采用1—氨基—2—萘酚—4磺酸还原硅钼黄为硅钼蓝，以分光光度法测定二氧化硅含量。硅钼黄分光光度法测定可溶性二氧化硅，在吸收波长440nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。硅钼蓝分光光度法测定可溶性二氧化硅，在815nm处用5cm比色皿，以超纯无硅水为空白为对照测定其吸光度。硅酸根分析仪测定低硅，加入掩蔽剂—草酸可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。水中痕量总铁的测定（低），利用亚铁离子在pH4.5左右时与邻菲罗啉能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光光度法测定总铁离子含量。钾离子的测定（火焰光度法）用火焰激发溶液中钾离子而产生特定的辐射光谱，以火焰光度法来测定钾离子的含量。火焰光度法测定钾离子，钙、镁等的干扰可用钠的缓冲溶液来消除。钠离子的测定（火焰光度法）是以火焰作为激发光源，使待测元素激发，发射出特征光谱（钠为589纳米波长）。在低浓度时，其谱线强度与缴发元素的浓度成正比。污泥浓度是指污水生化处理曝气池中单位体积混合液所含悬浮固体的重量，以“克/升”或“毫克/升”表示。污泥浓度的大小间接反映混合液中所含微生物的量。水溶液中的氨氮是指游离氨（或称非离子氨，NH3）或离子氨（NH4+）形态存在的氨，总氨指NH3和NH4+的总和。水中的氨氮是水体中微生物的主要营养成分之一，并对水生生物有一定毒性。氨对水生生物的毒性是由溶解的非离子氨造成的，而离子氨则基本无毒。水中的非离子氨NH3的浓度除主要取决于总氨的浓度外，水溶液的pH和温度也极大地影响着NH3的浓度，且随pH和温度的增加而增大；离子强度也会影响NH3的浓度，其浓度随离子强度的增大而降低。废水中氨氮的测定是生化处理中的一项主要监测内容，它是衡量生化处理脱氮效果的一个重要参数。测定氨常用的方法有纳氏试剂比色法、苯酚——次氯酸盐比色法、电极法和滴定法等。采集的水样需测定氨氮，应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则每升水样中应加入0.8ml浓硫酸，将样品酸化，使其pH≤ 2.0，并保存在2~5℃，应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。若样品中存在余氯，应加硫代硫酸钠除去。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水样的化学需氧量，可因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间的不同以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰。废碱液的总碱度，以NaOH计。原料苯的测定项目及控制指标：液碱的测定项目及控制指标：液氨的测定项目及控制指标：入炉煤的测定项目：成品己内酰胺的测定项目及控制指标：简述成品己内酰胺PM值与高锰酸钾吸收值的异同点。成品己内酰胺结晶点的终点确定应该是：在测定过程中不断搅拌样品，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高并保持一段时间不变，此温度即结晶点。成品己内酰胺结晶点使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。副产品硫酸铵中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法。硫酸铵中氮含量的测定蒸馏法是硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨. 用过量的硫酸标准滴定溶液吸收. 在指示刘存在下. 以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。副产品碳酸钠总碱量的测定，用溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。副产品碳酸钠总碱量的测定测定步骤：称取1.7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚中，移入电烘箱或高温炉内，在250～270℃下烘至恒重，精确至0.0002 副产品碳酸钠的总碱量是质量百分数表示的总碱量，以Na2CO3计。影响氧化还原反应进行方向的主要因素有氧化剂和还原剂的浓度、溶液的酸度、生成配合物或沉淀等。影响氧化还原反应速度的主要因素有反应物浓度、温度和催化剂等。碘量法是利用碘的氧化性和碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法两种。直接碘量法又称碘滴定法，它是利用碘作为标准溶液直接滴定一些还原性物质的方法。间接碘量法又称滴定碘法，它是利用I-的还原作业与氧化性物质反应生成游离的碘，再用还原剂的标准溶液滴定，从而测出氧化性物质含量。碘量法在临近滴定终点到达前再加入淀粉指示剂，如果过早加入，淀粉会吸附较多的I2，使结果产生误差。碘量法误差来源注意有两个：碘的挥发和碘的分解（氧化）。防止碘的挥发可以采用以下方法：

了解情况(　　)；

外观检查(　　)；

初步检验(　　)；

样品分析(　　)；

分析结果报告(　　)；

被称物吸湿或有挥发性，使质量部稳定。

原始记录及样品保存。

然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。

温度的影响。

滴定反应在碘量瓶中进行。

滴定速度适当快。

与水中的微生物反应。

配制好的溶液置于棕色瓶中，放置两周，再用基准物标定。

比尔定律的局限性引起的偏离。

选择最佳吸收波长；

采取消除干扰的措施。

其他参比。

比尔定律的局限性引起的偏离。

峰高、峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。

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