更新时间: 试题数量: 购买人数: 提供作者:

有效期: 个月

章节介绍: 共有个章节

收藏
搜索
题库预览
原子吸收干扰的消除 原子吸收分析的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、电离干扰和化学干扰。 (1)光谱干扰 主要来自于光源和原子化器。 (2)物理干扰 又称基体效应,是由于试样和标准溶液的物理性质和其他因 素的差异,引起的试样分析历程的变化引起的干扰。消除的办法是尽量保持待测 试样和标准溶液具有相似的成分。 (3)化学干扰 是指待测元素与其他组分之间发生化学作用所引起的干扰。 主要是待测元素和共存物质生成难挥发的化合物(如难熔盐、氧化物等) 。消除 化学干扰一是可选择合适的原子化条件,如选用高温火焰;二是加入可控制化学 干扰的试剂。通常可加入的试剂有释放剂、保护剂和缓冲剂。释放剂是能和干扰 物形成更难挥发化合物的元素,当和干扰物形成更难挥发化合物时将待测元素原 子释放出来(用镧和锶盐消除磷酸盐对钙和镁的化学干扰);保护剂一般使用络合 剂,和待测元素形成配位化合物保护其不再形成难挥发化合物(EDT (4)电离干扰 是指原子电离形成离子所引起的干扰。消除电离干扰主要 是加入消电离剂。消电离剂是一些易电离的元素,在原子化器中优先电离,释放 大量电子抑制待测元素电离。 第四节 ICP 原子发射 电感耦合等离子体技术(ICP)是作为光谱分析的一种高效发射光源被开 发出来的。等离子发射光谱法作为多元素的分析检测手段,能同时进行数十种元 素的分析。等离子体发射光谱法具有如下特点: (1)可同时分析元素周期表上的几乎所有金属元素和部分非金属元素(达 70 种),一些原子吸收法无法直接测定的元素如硼、硫、磷、硅、铌、锆等, ICP 均可测定。可多元素同时检测,能力强,工作效率高。 (2)在 ICP 中,由于高温环境和较长的原子停留时间,样品原子化完全,检 出限低。近年来兴起的等离子炬轴向观测技术使大多元素的检出限达到 pp (3)ICP 校准曲线线性范围宽达 105 , (火焰原子吸收只有 1000,石墨炉原 子吸收尚不足 100),这给定量分析带来了极大的方便。既可同时进行多元素分 析,又可适应元素含量的巨大差异,大大简化了标准溶液的配制工作。 (4)由于等离子炬的高温和高电子密度环境,使在原子吸收中较为严重的化 学干扰、电离干扰、背景干扰大大减少, 同时也克服了原子发射光谱自吸、自蚀 现象,使发射光源非常稳定。 (5)ICP-质谱联用技术,使用 ICP 为离子源,以质谱作为检测器,用于无机 超痕量分析,提高了灵敏度,降低了检测线,可同时测定多种元素,谱线简单, 背景低,并可进行同位素分析。 (1)、原理 ICP 光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体焰炬为光源的原子发射分析仪 器。由高频发生器、等离子体炬管、进样系统、测光系统和数据处理系统组成。 等离子体炬管是一种维持 ICP 光源发光的装置,结构如图所示,由三层同心 石英管组成,内管进载气,中层进辅助气,外层进冷却气。 (含图) 等离子体炬管置于耦合线圈中心,高频发生器向耦合线圈提供高频能量, 使其产生高频电磁场。通气后用电火花放电, 使部分氩气电离,产生的电子和离 子在高频电磁场中获得高能量,通过碰撞使更多的氩原子雪崩式电离,在高频磁 场作用下,形成一个与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生高热,形成火炬 形状的可以自持的等离子体。等离子体焰炬分为三个区域, 可称为:预热区或感 应区,位于耦合线圈中心,温度 10000K;内焰区或标准分析区位于感应区上方, 为光谱分析的采光去,温度 7000K;尾焰区位于标准分析区上方,尾焰区温度低 于 6000K。 由于高频电流的趋肤效应,等离子体呈环状,试样随载气通过温度较低的 中心通道,不会扩散到外层,没有可产生自吸收的冷蒸汽层。在高温和氩气保护 下原子和离子发射出很强的发射谱线,通过检测谱线的强度可对各元素进行定量 分析。 因光源的稳定性和无自吸现象,可将普通发射光谱谱线强度和样品浓度的关 系式 I=(  )