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无链转移时的聚合度____
聚合温度对聚合度的影响____
链转移反应对聚合反应速率和聚合度的影响____
1. 精密度好是准确度好的前提； 2. 精密度好不一定准确度高 8. 系统误差与随机误差 系统误差: 又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点 方法误差: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯－空白实验 主观误差: 个人误差 随机误差: 又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4 - 6次 9. 有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 运算规则: 加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致) 0.112 + 12.1+0.3214 = 12.5 乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.0578 = 0.328432 10. 定量分析数据的评价－－解决两类问题: （1）可疑数据的取舍? 过失误差的判断 方法: 4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法确定某个数据是否可用。 （2）分析方法的准确性? 系统误差及偶然误差的判断 显著性检验: 利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法：t检验法和F检验法确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性 11. 提高分析结果准确度方法 选择恰当分析方法（灵敏度与准确度） 减小测量误差（误差要求与取样量） 减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） 消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果 12. 质子条件式 物料平衡(Material(Mass)Balance)： 各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。 电荷平衡(ChargeBalance)： 溶液中正负离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原则) 。 质子平衡(Proton Balance)： 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。 （1）先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质)，一般选取投料组分及H₂O （2）将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边 （3）浓度项前乘上得失质子数 注意：同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准 13. 酸度: 溶液中H＋的平衡浓度或活度，通常用pH表示 pH = -lg [H+] 14. 酸的浓度：酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的酸的浓度 对一元弱酸：c HA = [HA] + [A-] 15. 分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数，用δ表示 “δ” 将平衡浓度与分析浓度联系起来 [HA]=δ HA c HA , [A-]=δ A- c HA 16. 缓冲溶液: 能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH变化 缓冲溶液的选择原则：不干扰测定，例如：EDTA滴定Pb2+, 不用HAc - Ac- 有较大的缓冲能力，足够的缓冲容量 常用单一酸碱指示剂：甲基橙MO（3.1 - 4.4）甲基红MR（4.4 - 6.2）酚酞PP（8.0 - 9.6）影响指示剂变色范围的因素：指示剂用量: 宜少不宜多，对单色指示剂影响较大 离子强度：影响pKHIn；温度；其他 17. 影响滴定突跃的因素 滴定突跃：p K a+3 ～ -lg[K w/c NaOH(剩余)] 浓度: 增大10倍，突跃增加1个pH单位（上限） K a：增大10倍，突跃增加1个pH单位（下限） 弱酸准确滴定条件：cK a≥10-8 对于0.1000mol·L-1的HA, K a≥10-7才能准确滴定 18. 多元酸能分步滴定的条件: 被滴定的酸足够强, cK an≥10-8 相邻两步解离相互不影响，△lg K a足够大, 若△pH=±0.2, 允许E t=±0.3%, 则需△lg K a≥5 19. 混合酸分步滴定: 两弱酸混合（HA＋HB） 被滴定的酸足够强, cK a≥10-8，c1Ka/c2Ka’>105 强酸＋弱酸（H+ + HA） Ka >10-7, 测总量；Ka <10-7, 测强酸酸量 20. 终点误差：指示剂确定的滴定终点(EP)与化学计量点(SP) 之间存在着差异(pH ep≠pH sp) ，使滴定结果产生的误差，用E t表示。 21. 常用酸碱标准溶液的配制与标定 酸标准溶液: HCl（HNO3, H2SO4） 配制: 用市售HCl(12 mol·L-1), HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释. 标定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O) 碱标准溶液: NaOH 配制: 以饱和的NaOH(约19 mol·L-1), 用除去CO2的去离子水稀释. 标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O) 22. 酸碱滴定法的应用 NaOH与Na2CO3混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定 23. 络合物的分布分数 δ M=[M]/C M = 1/(1+β1[L]+β2[L]2+…+β n[L]n) δ ML=[ML]/C M = β1[L]/(1+β1[L]+β2[L]2+…+β n[L]n)=δ Mβ1[L] …… δ MLn=[ML n]/C M = βn[L]n/(1+β1[L]+β2[L]2+…+β n[L]n)=δ Mβn[L]n 24. 影响滴定突跃的因素 滴定突跃pM’: p c M sp+3.0 ～lg K’MY - 3.0 浓度: 增大10倍，突跃增加1个pM单位（下限） K’MY: 增大10倍，突跃增加1个pM单位（上限） 络合滴定准确滴定条件：lg c M sp·K’MY≥6.0 对于0.0100mol·L-1的M, lg K’MY≥8才能准确滴定 25. 络合滴定法测定的条件 考虑到浓度和条件常数对滴定突跃的共同影响，用指示剂确定终点时，若△pM=±0.2, 要求E t≤0.1%, 则需lg c M sp·K’MY≥6.0 若c M sp=0.010mol·L-1时,则要求lg K’≥8.0 26. 金属离子指示剂 要求: 指示剂与显色络合物颜色不同(合适的pH)； 显色反应灵敏、迅速、变色可逆性好； 稳定性适当，K’MIn < K’MY 金属离子指示剂封闭、僵化和变质 指示剂的封闭现象 若K’MIn>K’MY, 则封闭指示剂 Fe3+、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+ 对EBT、XO有封闭作用； 若K’MIn太小，终点提前 指示剂的僵化现象 PAN溶解度小, 需加乙醇、丙酮或加 热指示剂的氧化变质现象 金属离子指示剂变色点pM ep的计算 变色点：[MIn] = [In’] 故pM ep = lg K’MIn -lgαIn(H) α In(H)=1+[H+]/Ka2+[H+]2/Ka1Ka2 27. 准确滴定判别式 若△pM=±0.2, 要求E t≤0.1%, 根据终点误差公式, 可得知lg c M sp·K’MY≥6.0 若c M sp=0.010mol·L-1时,则要求lg K’≥8.0 多种金属离子共存 例：M，N存在时,分步滴定可能性的判断 lg c M sp·K’MY≥6.0，考虑Y的副反应αY(H) <<αY(N) c M K’MY≈c M K MY/αY(N) ≈c M K MY/c N K NY lg c M K’MY =△lg cK 所以：△lg cK≥6 即可准确滴定M 一般来说，分步滴定中，E t = 0.3% △lg cK≥5 如c M =c N 则以△lg K≥5 为判据 28. 提高络合滴定选择性 M，N共存，且△lgc K<5 络合掩蔽法 沉淀掩蔽法降低[N] 氧化还原掩蔽法 采用其他螯合剂作为滴定剂改变K 29. 络合滴定方式及应用 直接滴定法: 1gc K’≥6；反应速率快；有合适指示剂指示终点；被测离子不水解 返滴定法：封闭指示剂；被测M与Y络合反应慢；易水解 置换滴定法：置换金属离子；被测M与Y的络合物不稳定 间接滴定法：测非金属离子: PO43- 、SO42-；待测M与Y的络合物不稳定: K+、Na+ 30. 氧化还原电对 可逆电对：任一瞬间都能建立平衡，电势可用能斯特方程描述。Fe3+/Fe2+，I2/I- 等不可逆电对：Cr2O72-/Cr3+, MnO4-/Mn2+等， 达到平衡时也能用能斯特方程描述电势 对称电对：氧化态和还原态的系数相同 Fe3+/Fe2+，MnO4-/Mn2+ 等 不对称电对：Cr2O72-/Cr3+, I2/I-等 30. 条件电势 指特定条件下，c Ox=c Red= 1mol·L-1或浓度比为1时电对的实际电势，用Eθ’反应了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。 $$E^{\theta'}=E^{\theta}+\frac{0.059}{n}\lg\frac{\gamma_{Ox}\alpha_{Red}}{\gamma_{Red}\alpha_{Ox}}$$ 31. 影响条件电势的因素 离子强度γ 酸效应 络合效应α 沉淀 32. 影响氧化还原反应速率的因素 反应物浓度：反应物c增加，反应速率增大 温度：温度每增高10℃，反应速率增大2～3倍 例: KMnO4滴定H2C2O4,需加热至75 - 85℃ 催化剂（反应）：如KMnO4的自催化 诱导反应 33. 氧化还原滴定指示剂 a 自身指示剂 KMnO42×10-6mol·L-1呈粉红色 b 特殊指示剂 淀粉与1×10-5mol·L-1I2生成深蓝色化合物 碘量法专属指示剂 SCN- + Fe3+ =FeSCN2+ ( 1×10-5mol·L-1可见红色) c 氧化还原指示剂（本身发生氧化还原反应） 弱氧化剂或弱还原剂，且氧化态和还原态有不同的颜色35. 突跃范围（通式）： $$E_2^{\theta'}+\frac{0.059\times3}{n_2}\longleftrightarrow E_1^{\theta'}-\frac{0.059\times3}{n_1}$$ 34. 化学计量点（通式） $$E_{sp}=\frac{n_1E_1^{\theta'}+n_2E_2^{\theta'}}{n_1 + n_2}$$ 35. 影响突跃大小的因素?Eθ’ Eθ’≥ 0.3~0.4 V 可通过氧化还原指示剂确定终点 Eθ’= 0.2~0.3 V 可通过电位法确定终点 Eθ’< 0.2 V 不宜用于滴定分析 36. 滴定终点误差 $E_t=\frac{滴定剂过量或不足的物质的量}{被测物质的物质的量}\times100\%=\frac{[O]_ {ep}-[R]_ {ep}}{C_2^{sp}}\times100\%$ 37. 氧化还原滴定的目的：将被测物预先处理成便于滴定的形式 对预氧化剂和预还原剂的要求 a. 定量氧化或还原预测组分 b. 反应速率快 c. 具有一定的选择性 例钛铁矿中Fe的测定, 不能用Zn作还原剂，用Sn2+ d. 过量的氧化剂或还原剂易除去 例H2O2, (NH4)2S2O8加热分解 38. 常用氧化还原滴定法 高锰酸钾法: 利用高锰酸钾的强氧化能力及氧化还原滴定原理来测定其他物质的容量分析方法。 重铬酸钾法 优点: a. 纯、稳定、直接配制标准溶液，易保存 b. 氧化适中, 选择性好 滴定Fe2+时不诱导Cl-反应—污水中COD测定 指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1.铁的测定 (典型反应) 2.利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物 控制酸度 加磷硫混酸目的 络合Fe3+降低条件电势，消除Fe3＋黄 碘量法 缺点：I2易挥发，不易保存 I2易发生歧化反应，滴定时需控制酸度 I- 易被O2氧化 指示剂：淀粉，I2可作为自身指示剂 溴酸钾法、铈量法及高碘酸钾法 39. 银量法的基本原理 莫尔法: 滴定反应：Ag++X- AgX 滴定剂：AgNO3标准溶液 待测物：Br- 、Cl- 指示剂：K2CrO4 指示原理: CrO42-+ Ag+ Ag2CrO4 K sp= 1.10 10-12 滴定条件：pH 6.5～10.0 优点：测Cl-、Br- 直接、简单、准确 缺点：干扰大,生成沉淀Ag m A n 、M(CrO4 )n、M(OH)n等 不可测I-、SCN-，AgI和AgSCN沉淀具有强烈吸附作用佛尔哈德法：滴定反应：Ag++SCN- AgSCN 滴定剂：NH4SCN标准溶液 待测物：Ag+ 指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2 指示原理: SCN-+ Fe3+ FeSCN2+(K=138)，当[FeSCN2+]= 6×10-6 mol/L 即显红色 滴定条件：酸性条件(0.3 mol/LHNO3)---防止Fe3+水解 Volhard返滴定法：待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-) 标准溶液：AgNO3、NH4SCN 滴定反应：X- + Ag+(过量) AgX +Ag+(剩余) + SCN- ‖ AgSCN 指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2 Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施 过滤除去AgCl ↓(煮沸,凝聚,滤,洗) 加硝基苯(有毒)，包住AgCl ↓ 增加指示剂浓度，c Fe3+ = 0.2 mol/L以减小[SCN-]ep 优点：返滴法可测I-、SCN-；选择性好，干扰小， 弱酸盐不干扰滴定，如PO43-，AsO43-，CO32-，S2- 法扬司法：指示剂：荧光黄（FI-） 吸附指示剂的变色原理：化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其颜色变化，指示滴定终点。 吸附指示剂对滴定条件的要求：指示剂要带与待测离子相同电荷（控制溶液pH） 静电作用强度要满足指示剂的吸附（离子强度） 充分沉淀，沉淀表面积大（加入糊精） 指示剂的吸附能力弱于待测离子（指示剂选择）滴定剂Ag＋对滴定条件的要求：不能生成Ag(OH)的沉淀（pH< 10.0）沉淀AgCl对滴定条件的要求：卤化银沉淀光照下易变为灰黑色（避免强光照射）法扬司法的滴定条件： ◆控制溶液pH在p K a~10.0之间 ◆浓度在0.01~0.1 mol/L之间，控制离子强度 ◆加入糊精作保护剂，防止沉淀凝聚 ◆选择适当吸附能力的指示剂 I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄 ◆避免强光照射 40. 重量法分类与特点 指示剂 K₂CrO₄ FeNH₄(SO₄)₂ 吸附指示剂 滴定剂 Ag⁺ SCN⁻ Cl⁻或Ag⁺ 滴定反应 Ag⁺+Cl⁻=AgCl SCN⁻+Ag⁺=AgSCN Ag⁺+Cl⁻=AgCl 指示原理 沉淀反应2Ag⁺+CrO₄²⁻=Ag₂CrO₄ 配位反应Fe³⁺+SCN⁻=FeSCN²⁺ 吸附导致指示剂颜色变化 pH条件 pH = 6.5~10.5 0.3mol/L的HNO₃ 与指示剂pKa有关，使其以离子形态存在 测定对象 Cl⁻, Br⁻, CN⁻,Ag⁺ Ag⁺, Cl⁻, Br⁻, I⁻, SCN⁻等 Cl⁻, Br⁻, SCN⁻,Ag⁺等
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