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《安全生产法》第二十四条规定：生产经营单位新建、改建、扩建工程项目的(　　)，必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。

生产、储存、使用、经营、运输危险化学品的单位（以下统称危险化学品单位）的(　　)对本单位的危险化学品安全管理工作全面负责。

《安全生产法》规定，特种作业人员必须经专门的安全作业培训。取得特种作业(　　)证书，方可上岗作业。

安全检查的内容包括软件系统和(　　)，具体是查思想、查管理、查隐患、查整改、查事故处理。

一般火灾中对人伤害最大的是(　　)。

使用二氧化碳灭火器时，人应站在(　　)。

进行有危险性的工作，应(　　)

34×10-3%有效数字是(　　)位。A、6B、5C、3D、8 pH=5.26中的有效数字是(　　)位。A、0B、2C、3D、4 比较两组测定结果的精密度(　　)。甲组：0.19%，0.19%，0.20%， 0.21%， 0.21% 乙组：0.18%，0.20%，0.20%， 0.21%， 0.22% A、甲、乙两组相同 B、甲组比乙组高 C、乙组比甲组高 D、无法判别标准偏差的大小说明(　　)。A、数据的分散程度 B、数据与平均值的偏离程度C、数据的大小 D、数据的集中程度称量法进行滴定管体积的绝对校准时，得到的体积值是滴定管在(　　)下的实际容量。A、25℃ B、20℃ C、实际测定温度 D、0℃ 称取3.1015g基准KHC8H4O4 (分子量为204.2)，以酚酞为指示剂，以氢氧化钠为标准溶液滴定至终点消耗氢氧化钠溶液30.40ml，同时空白试验消耗氢氧化钠溶液0.01ml，则氢氧化钠标液的物质的量浓度为(　　)mol/l。A、0.2689B、0.921C、0.4998D、0.6107 储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为(　　)A. 20μg/Ml B、200μg/mL C. 20mg/mL D. 200mg/mL 当煤中水份含量在5%至10%之间时，规定平行测定结果的允许绝对偏差不大于0.3%，对某一煤试样进行3次平行测定，其结果分别为7.17%、7.31%及7.72%，应弃去的是(　　)。A、7.72%B、7.17%C、7.71%D、7.31% 滴定分析的相对误差一般要求小于0.1%，滴定时耗用标准溶液的体积应控制在(　　)。A、10mL以下 B、10～15mL C、20～30mL D、50mL以上滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效可通过何种方法检验？(　　)A、仪器校正 B、对照分析C 空白试验 D 无合适方法滴定分析中，下面哪种器具可用来准确测量液体体积(　　)A、烧杯 B、移液管 C、量杯 D、天平滴定管的体积校正：25℃时由滴定管中放出20.01mL水，称其质量为20.01g，已知25℃时1mL的水质量为0.99617g，则此滴定管此处的体积校正值为：(　　)A、＋0.04mLB、－0.04mLC、＋0.08mLD、－0.08mL 滴定管读数时，视线比液面低，会使读数(　　)。A、偏低 B、偏高 C、可能偏高也可能偏低 D、无影响滴定近终点时，滴定速度一定要慢，摇动一定要特别充分，原因是(　　)A、指示剂易发生僵化现象。 B、近终点时存在一滴定突跃。C、指示剂易发生封闭现象。 D、近终点时溶液不易混匀。定量分析工作要求测定结果的误差(　　)A、越小越好 B、等于零 C、在允许误差范围之内D、略大于允许误差定量分析是测定物质中有关各组分的(　　) A、性质 B、种类 C、含量 D、结构定性分析中的空白试验是指(　　)A、用蒸馏水代替试液，采用与试验被鉴定离子同样的方法进行试验； B、用已知某离子代替试液，采用试验被鉴定离子同样方法进行试验； C、用同组其他阳离子代替试液，采用试验被鉴定离子同样的方法进行试验； D、用 HCl 溶液代替试液，采用与试验鉴定离子同样的方法进行试验对某试样进行对照测定，获得其中硫的平均含量为3.25%，则其中某个测定值与此平均值之差为该测定的(　　)。A、绝对误差 B、相对误差C、相对偏差 D、绝对偏差放出移液管中的溶液时，当液面降至管尖后，应等待(　　)以上。A、5sB、10sC、15s D、20s 分析工作中实际能够测量到的数字称为(　　)。A、精密数字 B、准确数字 C、可靠数字 D、有效数字基准物质NaCl在使用前预处理方法为(　　)，再放于干燥器中冷却至室温。A、在140～150℃烘干至恒重 B、在270～300℃灼烧至恒重 C、在105～110℃烘干至恒重 D、在500～600℃灼烧至恒重将1245修约为三位有效数字，正确的是：(　　)A、 1240 B 1250 C、 1.24×103 D 1.25×103 将下列数值修约成3位有效数字，其中(　　)是错误的。A、6.5350→6.54 B、6.5342→6.53 C、6.545→6.55 D、6.5252→6.53 进行滴定操作时，正确的方法是(　　)。A、眼睛看着滴定管中液面下降的位置B、眼睛注视滴定管流速C、眼睛注视滴定管是否漏液 D、眼睛注视被滴定溶液颜色的变化进行移液管和容量瓶的相对校正时(　　)。 A、移液管和容量瓶的内壁都必须绝对干燥 B、移液管和容量瓶的内壁都不必干燥C、容量瓶的内壁必须绝对干燥，移液管内壁可以不干燥D、容量瓶的内壁可以不干燥，移液管内壁必须绝对干燥可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差(　　)。A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校准D、增加平行测定次数使用分析天平用差减法进行称量时，为使称量的相对误差在0.1%以内，试样质量应(　　)。A、在0.2g以上 B、在0.2g以下 C、在0.1g以上 D、在0.4g以上使用碱式滴定管正确的操作是(　　)。A、左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B、左手捏于稍高于玻璃珠近旁C、右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D、右手捏于稍高于玻璃珠近旁试液取样量为1～10mL的分析方法称为(　　)。A、微量分析 B、常量分析 C、半微量分析 D、超微量分析酸式滴定管尖部出口被润滑油酯堵塞，快速有效的处理方法是(　　)。A、热水中浸泡并用力下抖 B、用细铁丝通并用水洗C、装满水利用水柱的压力压出 D、用洗耳球对吸下列(　　)标准溶液常采用直接配制法。A、KMnO4 B、K2Cr2O7 C、AgNO3 D、Na2S2O3 下列标准溶液只能用标定法配制的是(　　) 。A、NaCl 标准溶液 B、HCl 标准溶液 C、K2Cr2O7 标准溶液 D、Zn2+标准溶液下列关于平行测定结果准确度与精密度的描述正确的有(　　)。 A、精密度高则没有随机误差 B、精密度高则准确度一定高C、精密度高表明方法的重现性好 D、存在系统误差则精密度一定不高下列关于容量瓶说法中错误的是(　　)。A、不宜在容量瓶中长期存放溶液 B、把容量瓶在烘箱中干燥后使用 C、定容时的溶液温度应当与室温相同 D、不能在容量瓶中直接溶解基准物下列论述中错误的是 (　　)A、方法误差属于系统误差 B、系统误差包括操作误差 C、系统误差呈现正态分布 D、系统误差具有单向性下列数据记录有错误的是(　　)。A、分析天平0.2800g B、移液管 25.00mL C、滴定管 25.00 mL D、量筒 25.00 mL 下列数据中，有效数字位数为4位的是(　　)。A、[H+] =0.002mol/L B、pH＝10.34 C、w=14.56% D、w=0.031% 在一分析天平上称取一份试样，可能引起的最大绝对误差为0.0002 g，如要求称量的相对误差小于或等于0.1% ，则称取的试样质量应该是 (　　)。 A、大于0.2g B、大于或等于0.2g C、大于0.4g D、小于0.2g 直接配制标准溶液时，必须使用(　　) A、分析纯试剂 B、高纯或优级纯试剂 C、基准物 D、一般溶液指出下列滴定分析操作中，规范的操作是(　　)。A、滴定之前，用待装标准溶液润洗滴定管三次B、滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出C、在滴定前，锥形瓶应用待测液淋洗三次D、滴定管加溶液不到零刻度1cm时，用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于(　　)。A、1%B、2%C、5%D、10% 质量分数大于10%的分析结果，一般要求有(　　)有效数字。A、一位 B、两位 C、三位 D、四位在酸碱滴定中,选择强酸强碱作为滴定剂的理由是(　　).A、强酸强碱可以直接配制标准溶液 B、使滴定突跃尽量大C、加快滴定反应速率 D、使滴定曲线较完美标定NaOH溶液常用的基准物是(　　)。A、无水Na2CO3B、邻苯二甲酸氢钾 C、CaCO3 D、硼砂测得某种新合成的有机酸的pKa值为12.35，其Ka值应表示为(　　)。A、4.467×10-13 B、4.5×10-13 C、4.46×10-13 D、4.4666×10-13 多元酸的滴定是(　　) A、可以看成其中一元酸的滴定过程B、可以看成是相同强度的一元酸的混合物滴定 C、可以看成是不同强度的一元酸的混合物滴定D、可以看成是不同浓度的一元酸的混合物滴定缓冲组分浓度比为1时,缓冲容量(　　)A、最大 B、最小 C、不受影响 D、中等甲基橙指示剂的变色范围是(　　)。A、3.1-4.4 B、4.4-6.2 C、6.8-8.0 D、8.2-10.0 某酸碱指示剂的KHn=1.0×105，则从理论上推算其变色范围是(　　)A、4-5 B、5-6 C、4-6 D、5-7 配制酚酞指示剂选用的溶剂是(　　) A、水—甲醇 B、水—乙醇 C、水 D、水—丙酮双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准滴定溶液体积为15.20 mL；加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72mL，那么溶液中存在(　　) 。 A、NaOH + Na2CO3 B、Na2CO3 + NaHCO3 C、NaHCO3 D、Na2CO3 酸碱滴定法选择指示剂时可以不考虑的因素(　　)A、滴定突跃的范围； B、指示剂的变色范围；C、指示剂的颜色变化； D、指示剂相对分子质量的大小酸碱滴定曲线直接描述的内容是(　　)A、指示剂的变色范围， B、滴定过程中PH变化规律，C、滴定过程中酸碱浓度变化规律， D、滴定过程中酸碱体积变化规律酸碱滴定中选择指示剂的原则是(　　)A、指示剂应在pH=7.0时变色 B、指示剂的变色点与化学计量点完全符合；C、指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围之内；D、指示剂的变色范围应全部落在滴定的pH突跃范围之内； 721分光光度计适用于(　　)A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用

危险化学品企业主要负责人安全资格培训时间不得少于48小时。

生产经营单位为从业人员提供劳动防护用品时，可根据情况采用货币替代。

生产经营场所和员工宿舍应当设有符合紧急疏散要求、标志明显、保持畅通的出口。

职工对违章指挥或强令冒险作业，有权拒绝执行；对危害人身安全和健康的行为，有权检举和控告。

危险化学品的储存方式、方法以及储存数量应当符合国家标准或者国家有关规定。

生产、经营、储存、使用危险物品的车间、商店、仓库可与员工宿舍在同一座建筑物内，只要与员工宿舍保持安全距离。

用人单位对不适宜从事原工作的职业病病人，应当调离原岗位，并妥善安置。

生产经营单位的从业人员有权了解其作业场所和工作岗位存在的危险因素,防范措施及事故应急措施。

生产安全事故是指生产经营单位在生产经营活动中突然发生的、对人身和健康造成伤害，或者损坏设备、设施，或者造成经济损失，导致原生产经营活动暂时中止或永远终止的意外事件。

任何单位或个人对事故隐患或者安全生产违法行为，有权向负有安全生产监督管理职责的部门报告或举报。

任何有人员作业的场所，都会存在不安全因素，都会发生伤亡事故。第二章分析专业知识题库第一部分填空题通常把测定试样的化学成分或组成，叫做分析，把测定试样的理化性质，叫做试验。常用的定量分析方法是以物质的化学反应为基础的。若根据反应产物的重量来确定被测组分在试样中的含量，就是重量分析。若根据加入的标准溶液的量与被测组分反应达到“理论终点”，通过计算求得被测物的含量，就是滴定分析法。常量分析，试样重量> 100 毫克，试样体积 10-100 毫升。容量分析中，计算原理是：两种反应物质进行定量反应，到达理论终点时，物质的量相等的原则。容量分析对体积的测量可准确到 4位位有效数字。基准物质要求其组成与化学式完全相符；纯度在 99.9% 以上，性质稳定并按反应式定量反应，而没有副反应。按照法定计量单位，标准溶液浓度要用物质的量浓度表示。标准溶液的配制方法分为直接法和标定法两类。滴定分析要达到准确地测量液体的体积，主要取决于玻璃量器上所示的标线是否准确和对玻璃量器的使用是否正确。甲基橙的变色范围是3.1～4.4 ,在酸滴定碱时，常用它作指示剂，滴定终点由黄变红色。用强碱滴定强酸时，采用酚酞作指示剂，终点由无色变为红色。一般说来，酸碱指示剂的用量少一些为佳。指示剂过浓，会使终点不敏锐。酸碱指示剂变色的内因是离子与分子的显色不同，外因是溶液的PH不同。量入式量器上的标记，我国规定用“ In ”表示，量出式量器则用“ EX ”表示。滴定管读数时，对于无色或浅色溶液，应读取弯月面最低处与水平线相切的点；对于深色溶液，应读取弯月面两侧最高处与水平线相切的点。所谓缓冲溶液，是一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲) 作用的溶液。燃烧必须具备三个条件：(1) 可燃物（2) 助燃物 (3) 着火点。化验室蒸馏低沸点易燃液体时，应采用密闭式电热管的水浴或严密的电热板加热，尽量避免用明火或电炉加热。高压气瓶的减压器外表都漆有颜色，用于氧气瓶的为天蓝，用于氢气瓶的为深绿。按照物质对光吸收的特性和仪器的性能，分光光度法分为：远红外区、红外区、近红外区、可见区、紫外区五个光谱区域。滴定度TS/X是指1ml标准溶液相当于被测物的质量，单位是 g/ml 。在缓冲溶液中加入少量的酸或碱后，溶液的 PH值基本不变；强碱中和强酸一般可选用酚酞或甲基橙、甲基红做指示剂；强碱中和弱酸一般可选用酚酞做指示剂；强酸中和弱碱一般可选用甲基橙、甲基红做指示剂。采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。常温下，0.01mol/L盐酸溶液中的氢氧根离子浓度[OH-]为 1×10-12mol/L 。因汞蒸汽有毒，所以水银温度计打破以后，要把水银珠收集，不能收集的用硫磺粉覆盖。产生称量误差的原因有：被称物情况变化的影响、天平和砝码的影响、环境因素的影响、空气浮力的影响、操作者造成的影响。在酸滴定碱时，常用甲基橙做指示剂,滴定终点由_黄_变_红__色。盛标准溶液的瓶应贴上标签，注明溶液__名称__、__浓度__、配制日期和有效日期。 AgN03试剂贮存在棕色瓶中，并用黑色纸包装，置阴凉处保存，因AgN03_见光分解 ___。浓硫酸的特性有：吸水性、__氧化__性和__腐蚀 _性。烷烃的其通式为_ CnH2n+2__。从天平的构造原理来分类：天平分为__机械__天平和___电子__天平两大类。电热恒温水浴一般简称电水浴，用于低温加热的实验或对挥发性易燃有机溶剂加热用。石棉网是一铁丝网，中间涂有石棉，由于石棉是一种热的不良导体，它能使受热物体均匀受热。滴定管按其容积不同分为常量、半微量、微量。实验室中使用的50ml滴定管属于常量，25ml滴定管属于常量，10ml滴定管属于半微量，5ml滴定管属于微量，2ml滴定管属于微量。玻璃量器种类有__滴定管__、____容量瓶__ 、吸管和量筒。三角瓶(锥形瓶)有三种：___碘量瓶__、__具塞瓶__和三角烧瓶。玻璃仪器的干燥方法有___晾干__、__烘干__、热风吹干或冷风吹干。托盘天平使用时，放好天平，旋动平衡螺丝调好零点，将称量物放在__左__边盘内，砝码放在__右__边盘内。有效数字不仅表明数量的___大小 __，而且还反映测量的___准确度__。在有效数字中，“0”在数字前起_定位__作用，“0”在数字后面属__有效数字_。有效数字保留的位数，应根据分析方法与仪器的_准确度__来决定，一般只有_最后__一位数字是可疑的。高压气瓶必须___分类保管___，直立要固定，远离___热源__。重量分析方法通常分为____沉淀法 __、_挥发法__和萃取法三类。天平的计量性能包括_稳定性__、___灵敏度 _、正确性和不变性。铬酸洗液的主要成分是重铬酸钾、浓硫酸和水,用于去除器壁残留油污,洗液可重复使用直到出现绿色时就失去了去污能力,不能继续使用。一般化学试剂的品级有：国际标准分比色皿等光学仪器不能使用去污粉,以免损伤光学表面。电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为105～120℃,时间为1小时。干燥器底部最常用的是变色硅胶和无水氯化钙，硅胶可以烘干重复使用。对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间可能打开。天平室的温度应保持在18～26℃内,湿度应保持在 55%～75%。化验室内有危险性的试剂可分为易燃易爆危险品、毒品和强腐蚀剂三类。在分析实验过程中, 如找不出可疑值出现原因,不应随意弃去或保留 ,而应经过数据处理来决定取舍。准确度的大小用误差来表示,精密度的大小用偏差来表示。化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性有很好的透明度一定的机械强度和良好绝缘性能。带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应用纸垫上以防止时间久后,塞子打不开。滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两种,重量分析中常用定量。放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要盖紧塞子,还应该用石蜡封口。滴定管使用前准备工作应进行洗涤涂油试漏装溶液和赶气泡五步。玻璃仪器的干燥方式有晾干、烘干、热或冷风吹干三种。石英玻璃的化学成份是二氧化硅,耐酸性能好,能透过紫外线,在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件。干燥器保持烘干或灼烧过的物质,也可干燥少量制备的产品。物质的一般分析步骤,通常包括采样,称样,试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。分析结果必须能代表全部物料的平均组成,因而仔细而正确在采取具有代表性的平均试样,就具有极其重要的意义。采样误差常常大于分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的。不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。溶解试样时就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中。熔融试样就是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。硝酸与金属作用不产生氢气,这是由于所生成的氢在反应过程中被过量硝酸氧化之故。用氢氟酸分解试样应在铂或聚四氟乙烯塑料器皿中进行。. 熔融时,由于熔融试样时反应物的温度和浓度都比溶剂溶解时高得多,所以分解试样的能力比溶解法强得多。重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。重量分析中使用的滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种,重量分析中常用定量滤纸进行过滤,又称为无灰滤纸。王水可以溶解单独用盐酸或硝酸所不能溶解的贵金属如铂、金等,这是由于盐酸的络合能力和硝酸的氧化能力。玻璃砂芯漏斗在使用前,先用强酸处理,然后再用水洗净,洗涤时,通常采用抽滤法,该漏斗耐酸 ,不耐碱。干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙 ,其上搁置洁净的带孔瓷板。变色硅胶干燥时为蓝色,为无水Co2+ 色,受潮后变为粉红色即水合Co2+变色硅胶可以在 120℃ 烘干后反复使用,直至破碎不能用为止。滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管移液管容量瓶。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液,有需要避光的溶液,可以采用茶色或棕色滴定管。滴定分析中使用的微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,其分刻度值为 0.005 或 0.01 ml。滴定分析中使用的自动滴定管的防御管中可以填装碱石灰 ,目的是为了防止标准溶液吸收空气中的二氧化碳和水份滴定管使用前准备工作应进行洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡五步。有一容量瓶,瓶上标有"E20℃.250mL"字样,这里E指容纳意思,表示读容量瓶若液体充满至标线, 20 ℃时,恰好容纳250mL体积。用于加速溶解的方法有研细溶质、搅动、振动和加热溶液。某物质的溶解度是指在一定温度下,某物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。物质的溶解难易一般符合相似者相溶经验规律。我国现行化学试剂的等级通常用GR、AR和CP表示,它们分别代表优级纯分析纯和化学纯纯度的试剂. 痕量分析要选用高纯或优级纯纯试剂,以降低空白和避免杂质干扰。化验室内有危险性的试剂可分为易燃易爆、危险品、毒品和强腐蚀三类。使用液体试剂时,不要用吸管伸入原瓶试剂中吸取液体,取出的试剂不可倒回原瓶。分析室用水有三个级别，即一级水、二级水、三级水。用于一般分析化验的三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。容量仪器的校正方法是称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度 ,将水的质量换算为容积, 这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经准确地测定过。容量瓶的校正方法有两种,名称为绝对校正法和相对校正法。烘干和灼烧的目的是除去洗涤后沉淀中的水分和洗涤液中挥发性物质,使沉淀具有一定组成。过滤的目的是将沉淀与母液分离,通常过滤是通过滤纸或玻璃砂芯漏斗、玻璃砂芯坩埚进行。在样品每次破碎后,用机械采样器或人工取出一部分有代表性的试样继续加以破碎。这样,样品量就逐渐缩小,便于处理,这个过程称为缩分,缩分的次数不是随意的,在每次缩分时,试样的粒度与保留的试样量之间,都应符合采样公式Q=Kd 应用四分法制样的主要步骤是破碎、过筛、混匀、缩分。要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末,不应引入被测组分和干扰物质。水样采集后应及时化验，对于现场无条件测定的项目,可采用“固定”的方法, 使原来易变化的状态能变为稳定状态。例如氰化物, “固定”的方法是加入NaOH,使PH值调至 11.0 以上 ,并保存在冰箱中； PH值,余氯必须当场测定。对于现场无条件测定的重金属,应采取的固定方法为加盐酸或硝酸酸化,使PH值在 3.5 左右,以减少沉淀或吸附 ,对于硫化物, 应采取的固定方法是在250～500mL采样瓶中加入 1 ml, 25%乙酸锌溶液,使硫化物沉淀。向滴定管中装标准溶液时,应将瓶中标准溶液摇匀 ,目的是为了使凝结在瓶内壁的水混入溶液。滴定管装标准溶液前,应用标准溶液淋洗滴定管 2～3 次以除去滴定管内残留的水份确保标准溶液的浓度不变。用移液管吸取溶液时,先吸入移液管容积的 1/3左右取出, 横持,并转动管子使溶液接触到刻线以上部位,以置换内壁的水份 ,然后将溶液从管口的下口放出并弃去,如此反复 2～3 次。玻璃容量容积是以20℃为标准而校准的,但使用时不一定也在20℃,因此,器皿的容量及溶液的体积都将发生变化。酸碱指示剂变色是由于其本身为弱的有机酸或弱的有机碱 ,它们在溶液中或多或少地离解成离子,因其分子和离子具有不同的结构 ,因而具有不同的颜色。配制混合指示剂时,要严格控制两种组分的组成和比例 ,否则颜色的变化会有误差。酸碱指示剂颜色变化与溶液的 P 标定滴定分析用标准溶液浓度时,所用基准试剂为容量分析工作基准。铬黑T与很多金属离子生成红色络合物,为使终点敏锐,最好控制PH值在 9～10 之间。 EDTA的化学名称是乙二胺四乙酸。自然界中无机络合物反应很多,而能用于滴定分析的并不多,原因是许多无机络合反应常常是分级进行,并且络合物的稳定性较差 ,因此计量关系不易确定,滴定终点不易观察。钙试剂能与C 氧化还原滴定和酸碱滴定法在测量物质含量步骤上是相似的,但在方法原理上有本质不同,酸碱反应是离子交换反应, 反应历程简单快速,氧化还原反应是电子转移反应 ,反应历程复杂,反应速度快慢不一,而且受外界条件影响较大。各种氧化还原指示剂都具有特有的标准电极电位，选择指示剂时, 应该选用变色点的电位值在滴定突跃范围内的氧化还原指示剂,指示剂标准电位和滴定终点的电位越接近,滴定误差越小。碘量法误差来源有两个,一个碘具有挥发性易损失二是 I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化而析出I2 。莫尔法是以铬酸钾为指示剂,在中性或弱碱性介质中用硝酸银标准溶液测定卤素化合物含量的方法。过滤目的是将沉淀与母液分离,通常是通过滤纸或玻璃砂芯漏斗或玻璃砂芯坩埚进行。碘量法是利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行物质含量的分析。定量分析的步骤通常包括采样、称样、试样分解、分析方法选择、干扰杂质的分离与处理,分析数据的处理,结果计算等几个环节。强碱滴定强酸时,PH突跃范围不仅与体系的性质有关,而且与酸碱的浓度有关. EDTA特点是不论金属是几价的,它们以 1:1 的比例关系络合,同时释放出两个H+ 。陈化作用不仅可使沉淀晶体颗粒长大而且也使沉淀更为纯净 ,因为晶体颗粒长大总表面积变小,吸附杂质的量就小。加热和搅拌可加速陈化作用,缩短陈化时间。酸碱滴定中二氧化碳的影响与滴定终点时的PH有关, PH值越高影响越小。在溶液中EDTA是以七种形式共存的,但与金属离子络合时只有Y 4-离子才有效的。提高络合滴定选择性方法有控制溶液的酸度和利用掩蔽剂消除干扰。络合滴定方式有直接滴定法, 返滴定法, 置换滴定法和连续滴定法四种. 由于重量分析法可以直接通过称量而得到分析结果,不需要标准试样或其它物质,所以其准确度较高。利用测量电极电位求得物质含量的方法叫做电位分析法,电位滴定法包括直接电位和电位滴定法。直接电位法是根据电极电位与离子活度之间的函数关系直接接测出离子浓度的分析方法. 电位滴定法是利用滴定过程中, 电位发生突跃来确定终点的滴定分析法。玻璃电极的主要部分是玻璃泡,泡下半部由特殊成分制成的薄膜,膜厚约 50 μm,泡内装有PH值一定的缓冲溶液,其中插入一支银-氯化银电极的内参比电极。钠玻璃制成的玻璃电极在PH<1 溶液中,存在"酸差",PH读数偏高 ,在PH>10或钠浓度高的溶液,存在"钠差",PH读数偏低。甘汞电极由 H 电位滴定在酸碱滴定中,用玻璃电极作指示电极,在氧化还原滴定中用 Pt电极作指示电极,在EDTA络合滴定中,用 Hg电极作指示电极，参比电极一般用饱和甘汞电极。在有氧化还原电对的溶液中,插入两支相同的铂电极,电池电动势等于 0 ,若在两极间加上一个很小的电压,接正极的铂电极发生氧化反应,接负极的铂电极发生还原反应,此时溶液中有电流流过,这种加很小电压引起电解反应的电对称为可逆电对。卡尔-费休试剂由 I2 、SO2 、吡啶、甲醇组成。吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。紫外可见分光光度法所用的光谱区域为200～780nm，其中可见分光光度法为400～780nm，紫外分光光度法为200～400nm。利用比较溶液颜色深浅的方法来确定溶液中有色物质含量的方法称为比色分析法。日常所见的白光如日光,白炽灯光都是混合光,即它们是由波长400～760nm的电磁波按适当强度比例混合而成的。这段波长范围的光称为可见光 ,波长短于400nm的称紫外光,长于760nm的称为红外光。绿色光和紫色光是互补色；黄色光和蓝色光是互补色。高锰酸钾对绿色光有最大吸收，铬酸钾对可见光中的蓝色光有最大吸收。朗伯-比尔定律的表达式为：A=Kb 在应用朗伯-比耳定律进行实际分析时,经常发现标准曲线不成直线的情况。引起偏离的原因主要有入射光非单色光和溶液中的化学反应以及只适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液等几个方面的原因。当将在光的吸收定律中,K是比例常数,它与入射光的波长和溶液的性质有关,K称为吸光系数. 摩尔吸光系数表示物质对某一特定波长光的吸收能力,ε愈大表示该物质对某波长光的吸收能力愈强 ,比色测定的灵敏度就愈高。滤光片的作用就在于除去不被有色溶液吸收的光,获得适当波长的单色光。选择滤光片的原则是滤光片的颜色与溶液的颜色应为互补色。分光光度计的主要部件包括光源、单色器、吸收池、检测器及测量系统。分光光度法在可见光区常使用钨丝灯作为光源，在紫外光区使用氘灯作为光源。在光度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。能与被测组分生成有色物质的试剂称为显色剂。显色反应主要分为两类：络合反应和氧化还原反应。使用分析天平称量时不准用手直接拿取称量物和砝码。常用玻璃量器主要包括滴定管、容量瓶、吸管、使用前都要经过相关部门的鉴定。由于温度的变化可使溶液的体积发生变化，因此必须规定一个温度，即标准温度。国家标准将 20℃ 规定为标准温度。玻璃量器一律不得加热，不能在烘箱中或火上干燥，可用无水乙醇刷洗后控干。配置碱标准滴定液时需用除CO2 的水。根据G 标准滴定溶液的浓度用物质的量表示，它的量符号是标定标准滴定溶液时平行测定不得少于 8 次，由两人各作 4 平行样，每人平行测定结果的极差与其平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果的平均值之差不得大于0.1%，取两人测定结果的平均值报出结果。浓度值的报出结果取四位有效数宇。重量分析的基本操作包括溶解试样、沉淀、过滤、洗涤、灰化、烘干、灼烧。沉淀的过滤和洗涤必须一次完成，否则沉淀极易吸附杂质离子很难洗净。干燥器中最常用的干燥剂有变色硅胶和无水CaCl2 。它们失效的标志分别是硅胶变红和氯化钙结成硬块。酸溶液溶解试样是利用酸的酸性、氧化性和形成配位化合物的性质，使试样中被测组分转入溶液中。分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法、干扰元素等几个反面的问题。用纯水洗涤玻璃仪器时，使其既干净又节约用水的方法原则是少量多次。吸管为量出式量器，外壁应标有Ex字样；容量瓶为量入式量器，外壁应标有In字样。规范的滴定姿势应是操作者面对滴定管，站立或坐姿，左手转动活塞（或捏玻璃珠），右手持锥形瓶。滴定时应精神集中，以免滴过终点。正式滴定前，应将滴定液调制“0”刻度以上约 0.5 cm处，停留 0.5～1 min,以使附着在管内壁上部的溶液流下，每次滴定最好从零或接近零开始，不要从中间开始。滴定管读数是应遵循的原则是：（1）初读终读都要等0.5～1min ；（2）保持滴定管垂直向下；（3）读数至小数点后两位；（4）初读终读方法应一致。一般化验室中的稀酸溶液可用玻璃瓶盛装，浓碱溶液用塑料容器盛装，AgNO3和I2 溶液应贮存在棕色玻璃瓶中。用已知准确浓度的盐酸溶液测定NaOH含量，以甲基橙为指示剂，HCL溶液称为标准滴定溶液，该滴定的化学计量点的PH应为 7 ，滴定终点的pH范围为3.1～4.4，此两者之差称为滴定误差，此误差为正误差。滴定某弱酸，已知指示剂的理论变色点pH为5.3，该滴定的PH突跃范围应为4.3～6.3 。在测定纯碱中的Na2CO3含量是，滴定至终点前需加热煮沸2 min,是为了逐出溶液中的CO2 。以HCl标准滴定溶液滴定NH3H2O，分别以酚酞和甲基橙做指示剂，耗用HCl溶液的体积分别用V甲 V酚表示，则它们的关系是 V甲 >V酚。有一碱液样品，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合物溶液，今用盐酸标准滴定溶液滴定，若以酚酞为指示剂耗去HCl溶液V1ml,若取同样量的该碱液，用同一HCl滴定，但以甲基称为指示剂，耗去HClV2ml,试有V1和V2的关系判断碱液的组成：（1）当V1=V2时，组成是 NaO （3）当V1<V2<2V2时，组成是 Na2CO3 + NaHCO3 （4）当V1=0 V2>0时，组成是 NaHCO3 从有关电对的电极电位判断氧化还原反应进行的方向的正确方法是：某电对的氧化态可以氧化电位较低的另一电对的还原态。氧化还原滴定中，两电对的标准电位相差越大，电位突跃越大。一般来说，两个点对的条件电位相差大于0.4V即可选择用在突跃范围内变色的氧化还原指示剂指示终点。氧化还原滴定的指示剂大都是结构复杂的有机化合物，它们具有氧化还原的性质，它们的氧化型和还原型具有不同的颜色。 KmnO4 是一种强氧化剂，在酸性溶液中KmnO4与还原剂作用是可以获得 5 个电子而被还原成 Mn2+ 。反应中常用硫酸来酸化。 EDTA的化学名称为乙二胺四乙酸。配位滴定常用水溶性较好的乙二胺四乙酸二钠来配置标准滴定液。 EDTA配合物的有效浓度是指【Y】4- 而言，它随溶液的酸度升高而降低。提高滴定选择性的方法有：利用掩蔽剂增大配合物稳定性的差别和控制溶液的酸度。莫尔法分析氯离子使用 AgNO3 为标准滴定溶液，用 K2CrO4 为指示剂。指示剂的加入量控制在 0.005～0.006mol/L 为宜，指示剂浓度过高试分析结果偏低，浓度过低使结果偏高。用于洗涤溶解度较小且可能胶溶的沉淀，应使用热的易挥发的电解质溶液做洗涤剂。利用有机沉淀剂进行重量分析是，因其沉淀具有极大的分子量和选择性性，形成的沉淀具有较小的溶解度、并具有颜色鲜艳和便于洗涤的结构，故目前得以广泛应用。在光电比色计或分光光度计上，透光率的刻度是等分的，而吸光度的刻度是间隔不均匀，吸光度和透光率的关系是对数关系。吸光度固定带通选择器通称滤光片，是最简单的一种波长选择器，每一滤光片可对应一定的带通。基于对辐射能的选择吸收，从而获得一定波长范围谱线的器件叫吸收滤光片。滤光片的选择原则是滤光片的颜色应与溶液的颜色互为补色，例如高锰酸钾溶液呈紫红色，表示它选择性吸收了绿色色光，因此，应当选择绿色色滤光片。能连续地色散、分割各种不同波长的分光器件叫连续变化波长选择器。按色散、分割原理的不同，可分为棱镜、光栅和可调干涉滤光片三种。按材质不同吸收池可分为石英、玻璃、塑料、盐类四种吸收池。一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时可用玻璃比色皿，在350nm以下时应选用石英比色皿。一般原子吸收光谱仪分为光源、原子化器、分光系统、检测系统四个主要部分。空心阴极灯是原子吸收光谱的光源，其最主要部分是杯形空心阴极，它是由待测元素或其合金制成的，整个灯熔封后充以低压氖或氩气成为一个特殊形式的辉光放电管。应根据空心阴极灯的发光强度、所发光的稳定性、测定的灵敏性、线性、及灯的寿命长短来评价空心阴极灯的优劣。进行原子吸收测定时，只要光电倍增管在300～600V范围内，空心阴极灯应选用尽量小的电流。化学电池可分为原电池和电解池两类。原电池是由两根电极插入电解质溶液组成，它是把化学能转变成电能的装置。原电池是通过体系内的化学能产生电能的，电解池则需要消耗外加电源的电能才能产生电流。不管化学电池是原电池还是电解池，我们把发生还原反应的电极，称为阴极极，把发生氧化反应的电极称为阳极极。在外电路上，电子由负极极运动到正极极，因此，原电池的阴极在外电路上是正极，原电池的阳极在外电路上是负极。原电池表达习惯上规定把负极和有关的溶液体系写在左边，把正极和有关的溶液体系写在右边，也就是规定左边的电极进行氧化反应，右边的电极进行还原反应，用竖线代表两相的界面。电化学分析方法可分为三种类型，即直接电位法、电容量分析法、电重量分析法。一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。玻璃电极的主要部分是一玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。在玻璃电极中装有 pH值一定溶液，其中插入已知 Ag-AgCl电极作为内参比电极。玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的PH值呈直线关系。玻璃电极初次使用时应在纯中浸泡 24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol/LHCl 溶液中。甘汞电极是常用的参比电极，它由金属汞和 Hg2Cl2 及 KCl 溶液组成。在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入 KCl 溶液。用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法法。用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴定时，可用Hg/Hg-EDTA电极作为指示电极。一般多采用饱和甘汞电极为参比电极。有标准电极电位数值，可判断氧化还原反应的方向和氧化还原反应的顺序。库伦分析的基本依据是法拉第电解定律。电解分析的电极由铂制成，阴极制成网状，阳极制成螺旋形状。电导是电阻的倒数，测量溶液的电导实际上就是测定溶液的电阻。电导率仪主要由电导电极、电导池、测量电极、放大器和显示部分组成。气相色谱法是一种分离分析方法，它的主要设备有进样室和气化室、载气及流速控制、测量装置、色谱柱及柱温控制、检测器及恒温室、数据处理系统。在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同。而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、解离的能力的不同。色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细柱型两类，通常根据色谱柱内填充固体物质的不同，可把气相色谱分为气固色谱和气液色谱两种。色谱柱的分离能效，主要有固定相所决定。色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点先流出，高沸点后流出。色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达到最大值时所需要的时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。一个组分的色谱峰其峰位置（保留值）可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰峰型愈窄，说明效率越高。色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对校正因子和相对校正因子。色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其物理或化学特性，转变成电信号，经放大后由记录仪记录成色谱图。在色谱分析中常用的检测器有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。热导检测器是由池体、气路通道、热丝三部分组成。热导池所以能作为检测器，是由于不同物质具有不同的导热系数。热导检测器在进样量等条件下，其峰面积随载气流速增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析。其主要部件是离子化室。色谱峰越窄，理论塔板数越多，理论塔板高度越小，柱效能就越高。分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。滴定管液面呈弯月形,是由于水溶液的附着力和内聚力的作用。溶解度是指在一定温度下,某物质在 100 滴定管装标准溶液前,应用标准溶液淋洗滴定管2～3次以除去滴定管内残留的水分确保标准溶液的浓度不变. 要得到准确的分析结果,试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末,不应引入被测组分和干扰组分。高压氢气钢瓶外壳颜色深绿色，标字颜色红色,高压氮气钠瓶外壳颜色黑色 , 标字颜色黄色,高压氧气钢瓶外壳颜色天蓝色，标字颜色黑色。系统误差包括仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。消除测定中的系统误差的方法有空白试验、校正仪器、对照试验。易于挥发的易燃性有机液体的浓缩，沸点在 100℃以下的必须在水浴锅上进行，沸点在 100℃ 的，必须在电热套内进行，禁止用电炉直接加热。进行此类操作时应保持室内良好的通风。电子天平在安装之后，称量之前必不可少的一个环节是校准，且开机后需预热至少30分钟以上，才能进行正式称量。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1~2cm处，滴定速度不宜太快，以每秒3~4滴为宜。分别移取2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL标准溶液,作分光光度法的工作曲线时,用移液管吸取标准溶液。化学分析中四大滴定分析法是氧化还原滴定、酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定。容量法中,使用滴定管装溶液前,需用操作溶液洗2～3次,其目的是避免操作溶液被稀释。

圆底烧瓶不可直接用火焰加热。